NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素檢測儀

                              ---石油焦含油量檢測 石油焦全成分分析

石油焦的質量與性能指標是評價其使用價值的重要標準，如硫含量、氮含量、水分等。石油焦主要的元素組成是碳，占80%以上, 含氫1.5%-8%，其余的為氧、氮、和微量元素碳、硫、硅、釩、鐵、鈣、鎳、鈉等。

NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素檢測儀涵蓋范圍：

元素分析：測定碳、氫、氮、硫、氧等主要元素的含量，以及微量元素如硅、鐵、鈣等。

NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素檢測儀分析方法：

元素分析儀：用于快速準確地測定C、H、N、S等元素。

X射線熒光光譜（XRF）：用于檢測微量元素。

NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素檢測儀涉及的標準與規范：進行這些分析時，通常遵循如SH/T 0026、SH/T 0029、GB/T 26310系列等國家標準或行業標準，以確保結果的準確性和可比性

為什么要測石油焦中的，硫、硅、釩、鐵、鈣、鎳、鈉，S、Si、V、Fe、Ca、Ni、Na元素？

根據NB/SH/T 0527-2019 石油焦（生焦）的要求，以上元素是石油焦出廠必檢項目，所以準確測定石油焦中的硫含量至關重要。石油焦的硫具有高低不同含量，所以對分析儀器也提出了高要求。天瑞儀器作為具有30多年元素分析經驗的廠家，在元素分析方面具有多款產品，滿足客戶的不同測試需求。

石油焦是煉油過程中的固體殘留物，是生產石墨電極、負極材料、碳素等各種碳材料的重要原料，石油焦的雜質元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素為主，原油劣質化日益嚴重，導致石油焦中的雜質元素含量也隨之增加，石油焦中微量元素含量的控制，是生產優質石油焦、提高石油焦市場競爭力的重要環節。

     圖1：石油焦實物圖

    石油焦中微量元素的測試手段包括原子吸收光譜(AAS)，電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)等，這些檢測方法大多需要經過嚴格的前處理并且操作復雜，十分依賴實驗人員的主觀操作經驗，NB/SH/T 0527-2019石油焦微量元素檢測儀在最新版的石油焦產品標準《NB/SH/T 0527-2019對石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成為石油焦微量元素測定的仲裁方法。

表1：普通石油焦(生焦)和石油針狀焦(生焦)質量標準

     能量色散型XRF相較于波長色散型XRF儀器更加輕便，適用于多種場景并且儀器的維護更為簡單，ED-XRF的使用，可以增加石油焦微量元素的日常監測，滿足生產現場原料的快速評估，對于裝置的工藝參數調整優化具有非常重要的指導意義。

1.設備及試劑

 EDX 6000C能量色散X熒光光譜儀

2.樣品的采集、保存和前處理

     按照石油焦取樣標準，取100g石油焦樣品，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎機取石油焦樣品粉碎至0.074mm及以下。稱量3.0g石油焦樣品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑，在15~20T壓力下壓片成型。然后，在樣片上面貼上標簽、放入樣品袋中，待用。

3. 工作曲線的建立和樣品分析

     設定適當的測量條件，使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次標樣(通過行業標準定值的石油焦)，建立石油焦中關注元素S、V、Fe和Ni元素含量與強度的一次線性校正工作曲線。然后，對未知石油焦(生焦)樣品進行測量。

圖2：S、V、Fe、Ni元素含量與強度線性關系圖

    上圖為使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測量不同含量石油焦二次標樣，建立S、V、Fe、Ni元素含量與強度的一次或二次校正工作曲線。由圖可知，S、V、Fe、Ni組分含量與強度具有非常好的線性關系。

   圖3：石油焦樣品的熒光譜圖

     圖3為測試中使用的一個未知樣(命名石油焦1#)的測試譜圖，在譜圖中可以明顯觀察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰，并且在此樣品中還含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用該樣品進行重復性測試后，檢測結果中S、V、Fe、Ni元素的重復性分別達到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%，表明該儀器對石油焦樣品具有很好的檢測效果。

 表2：石油焦1# 樣品的重復性測試數據

石油焦微量金屬元素檢測儀 天瑞儀器應用領域：

汽油、 柴油、 煤油、 石腦油石油焦、催化劑等；

潤滑油中添加劑及磨損金屬元素含量分析；

潤滑脂中添加劑及磨損金屬元素含量分析；

原油、 船用燃料油中硫、氯、鐵、鎳、釩等元素分析；

催化劑：鈀、鉑、銠、釕等；

對苯二甲酸(TPA)：鈷、錳、鐵等；

對苯二甲酸二甲脂(DMT)：重金屬。